?

Log in

Previous Entry | Next Entry

Продолжаем знакомство с этой невероятной технологией, начатое здесь.




Напыление латуни


Я раздобыл большой кусок латуни (которая, как известно, представляет собой сплав Cu и Zn) толщиной около 1.5 миллиметров и сначала не был уверен, сможет ли он быть мишенью из-за своей небольшой толщины. Не промнется ли он внутрь банки, закоротив установку и поразив меня градом осколков и искр? К счастью этого не произошло.


Кусок латуни был при этом довольно кривым сам по себе. Это привело к тому, что вся установка приподнялась над медной опорой и несколько отдалилась от магнитов. Кольцо при это стало расплывчатее и тусклее. Пришлось подложить под магниты пластину из конструктора, чтобы приподнять их. В результате они уперлись в медь, что было ошибкой - к концу статьи они перегреются и ослабеют.



Несмотря на довольно большую мощность и время работы установки, на слюду почти ничего не нанеслось. Да и на мишени след ионы оставили не очень серьезный. Вряд ли дело тут опять в нитридах? Но тогда в чем?



Почему-то мне пришло в голову вырезать из латуни небольшой кусочек (по размеру плазменного кольца) и поместить его прямо на поверхность медной мишени. Результат оказался для меня совершенно неожиданным. По краям кружок как раз касался плазменного кольца. Так вот в этих местах он быстро разогрелся до оранжевого каления и стеклянная подложка стремительно (как минимум на порядок быстрее, чем при напылении меди) стала темнеть, покрываясь блестящим (и, как оказалось, хорошо проводящим) металлическим слоем!



Итак, технология напыления латуни была освоена. Но почему в виде кольца она напылялась так хорошо? Нужны были дальнейшие эксперименты.

Я трижды попробовал напылить латунь на слюдяные пленки, и получил хорошие покрытия. Но они своим видом всё больше напоминали.. цинк!




А со стороны слюды обнаружилось видно странное явление - какие-то... желтки.



По-видимому, в начале, когда латунный кусок холоден, напыления нет. Ионная бомбардировка начинает его разогревать (ведь он касается медной основы лишь в нескольких точках, а значит, имеет очень плохой теплоотвод). В небольшом интервале температур распыляется латунь в виде красивого ярко-желтого сплава, но при превышение некой критической температуры происходит плавление или еще какой-то подобный переход, и латунь начинает разделяться - атомы цинка цинк уходят в вакуум, а меди - остаются на месте.

На месте ли? Да, на своем месте. Посмотрите, во что превратилась латунь на поверхности распыляемого кусочка. Да это же медь!



Ионно-плазменное распыление

Так, незаметно для себя мы вступили в область другой технологии, известной под названием ионно-плазменного распыления. Недостаток ее нам уже известен: материалы сложного состава разделяются на фракции. Википедия объясняет это разницей в давлениях паров компонентов. Действительно, в литературе приводятся графики скоростей испарения металлов в вакууме при разных температурах, из которых следует, что цинк испаряется на много порядков быстрее меди.

Получается, если нам важно сохранить состав сплава, то технология магнетронного распыления - лучше. Нагрева металла при этом надо всячески избегать. Вот почему мишени для магнетронного распыления в профессиональных установках предусматривают водяное охлаждение. И подложки тоже порой охлаждают водой.

Но есть у нового метода и достоинство - и еще какое - невероятно высокая скорость распыления. Причем оно как бы лавинообразно самоускоряется. Чуть только войдет в этот режим и уже через секунды нарастает сплошное покрытие. И значительно возрастает ток - потому что начинает дымиться МОТ. Что же происходит при этом? Какова природа этого загадочного явления?

Я предположил, что дело обстоит примерно так. При разогреве близких к плазменному кольцу участков мишени из них начинается испарение металла, в нашем случае - цинка. Однако, попав в кольцо, пары цинка претерпевают ионизацию и сами становятся положительными ионами. Как следствие - ускоряются и бомбардируют поверхность мишени, вызывая ее дополнительный разогрев и выбивая при этом дополнительные атомы.




Но что произойдет, если атом цинка попадет не в латунную маленькую мишень, а в большую, медную и холодную? Он, наверное, увязнет в ней. Обратите внимание на фотографии выше (где латунь потеряла цинк) - как много осело цинка на медную большую мишень. Причем осело так хорошо, что не особенно удалось соскрести даже наждачной бумагой.



А латунная (или уже бывшая латунная?) маленькая мишень после ряда распылений приобрела вот такой вид (справа - перевернутая). Собственно, она расплавилась в каплю.



Напыление цинка

Что ж, раз мы смогли извлечь цинк из латуни, почему бы не напылить цинк в чистом виде? Насыплем гранулы на место, где обычно присутствует плазменное кольцо. И вокруг насыплем на всякий случай - не жалко.




Плазменное кольцо пронизало промежутки между гранулами сверху и снизу, однако... не проявило к ним особенного интереса.  Хотя мощность была не меньше той, которая расплавила латунь (на целых 500 К более тугоплавкую!).



В результате гранулы едва спеклись, на них напылилось немножко меди. На подложке осело немножко неведомо чего, а мишень превратилась в загадочный инопланетный ландшафт.



Тут я вроде бы начал смекать, в чем дело. Ведь закругленные поверхности имеют плохие эмиссионные свойства (и хороший теплоотвод). Помните, в школьном курсе электростатики проходили что заряд скапливается на остриях и стекает с них? Должно быть, для эффективного распыления поверхности мишени, она должна иметь острые края, которые разогреваются (а потом уже всё тело мишени). Тогда я взял и зубилом отрубил кусок цинковой пластины толщиной около 2 мм по размеру латунной капли. Края получились весьма острыми.



Эта идея оказалась плодотворной. Цинк распылился, да ещё как! И держатель и банка оказались быстро покрыты добротным слоем цинка.



Ну а медная мишень вообще оцинковалась на славу. Даже то что было под цинком. Ну а почему бы и нет? Там ведь происходит почти всё то же самое, что и сверху, только в перевернутом виде.



Покрытие цинка на подложке получилось великолепным. И проводящим электричество не намного хуже медного.




Теперь и на бумагу мы можем наносить не только медь, но, значит, и цинк. А это значит, что мы уже практически можем создавать ну очень маленькие, а также гибкие и плоские батарейки. На этот раз я взял не офисную, а глянцевую бумагу (от рекламной листовки), что благоприятно сказалось на внешнем виде покрытий.



Цинк нанёсся каким-то матовым образом. Только в левом нижнем углу получился блестящий участок. Видимо, он находился в каком-то правильно удаленном месте камеры. А остальная поверхность, наверное, как бы забрызгалась микро (нано?) частицами от чрезмерно активного распыления. Несмотря на матовый вид, под микроскопом покрытие выглядит весьма ровным и однородным.



Более того - если потереть цинковое покрытие тряпочкой, матовость счищается, а блестящее покрытие остается.



Напыление никеля

Раз острые края благоприятны для ионно-плазменного напыления, то с фольгой оно должно происходить просто замечательно. Почему нет? У меня как раз давно лежит без дела некоторое количество никелевой фольги. Скомкал я из нее нечто по размеру латунной капли (ставшей неофициальным эталоном размера маленьких мишеней).
В этом опыте я поднял подложку несколько повыше, чтобы не получилось матового покрытия как с цинком. Может быть, крупные микрокапельки до подложки не долетят.



Ярко - оранжевые края маленькой мишени и темнеющая подложка - верный признак, что что-нибудь интересное мы да получим!



И вот оно - прекрасное ровное зеркальное покрытие с характерным для никеля благородным блеском! Это самый красивый из металлов, которые я напылял. Никаких матовостей, окислений и прочих дефектов ни с какой стороны.



На просвет никель значительно отличается от меди. Ну так ведь, на то он и никель.



А ещё он обладает примечательными магнитным свойствами. Такими, что полупрозрачная пленочка никеля может в поле не самого еще мощного магнита поднять вес не только свой, но и всей слюдяной подложки.



Напыление оловянно-свинцового припоя

Вдохновившись цинком и никелем я решил попробовать напылить другой доступный мне материал - оловянно-свинцовый припой. Для этого я обвел маркером на омедненном текстолите внутреннюю окружность силиконовой прокладки и напаял туда изрядное количество припоя.



Эта гибридная мишень находилась в плазме до тех пока я не почувствовал то, что рано или поздно и должен был почувствовать - а именно, запах перегретого текстолита. Тогда я прекратил эксперимент и стал смотреть, что получилось.

Во-первых, медь в рабочей зоне очевидно нагрелась, что вызвало какие-то испарения из текстолита, которые вспучили медную фольгу пузырем в направлении вакуума. Это, в принципе, можно было и предсказать.



Во-вторых, сам припой явно претерпел переплавку. Ну другого мы от него и не ждали. Посередине застывшей капли остался след от какого-то всплеска.



В-третьих, на подложке осело нечто невразумительное, тёмное и непроводящее.



В-четвертых, на краю этой подложки видны микроскопические шарики припоя. Что всё это значит?



Вот как выглядят эти шарики под микроскопом.



Позже я прочел, что такие явления типичны при дуговом распылении легкоплавких сплавов. Для борьбы с этим применяют специальной конструкции фильтры, не допускающие крупные частицы материала до подложки.

Напыление свинца

Так, что ещё у нас есть? Ага, свинец.



Результат такой же, как и с припоем - непроводящее бурое покрытие на подложке, подплавленные гранулы маленькой мишени. Ну и немного меди напылилось на свинец.



Напыление висмута

Ещё у меня был висмут. Так как поверхность медной мишени уже содержала значительный участок таблицы Менделеева, я взял для чистоты эксперимента алюминиевую мишень - алюминий-то уж точно напыляться на нашу подложку не станет.



Продолговатые гранулы висмута выглядят как дрова в костре. А вокруг бушует плазма!

Гранулы, конечно, расплавились, а на подложке снова образовалось бурое непроводящее покрытие, о составе которого можно только догадываться.



Впрочем, между висмутом, свинцом и оловом много общего. Может, потому они и ведут себя одинаково. Может быть, эти темные покрытия состоят из изолированных микрошариков, за счет поверхностного натяжения склонных скорее образовать видимые невооруженным глазом шары, чем пребывать в тонкопленочном состоянии. А легкоплавкость не дает им пребывать в твердом состоянии, которое бы защитило их от этого. Может и так. По крайней мере, действительно, прослеживается тенденция - чем более тугоплавки металл, тем выше качество его напыленной поверхности. Наверное, я тоже приду со временем к водоохлаждаемым подложкам.

Найдя таблицу поверхностного натяжения металлов, я увидел, что у меди и никеля оно даже выше, чем у "капризных" легкоплавких металлов. Значит, дело всё-таки, скорее всего, в легкоплавкости и отсутствии охлаждения.

Ионно-плазменное распыление алюминия

Тогда я решил вернуться к проблеме нанесения пленок алюминия с учетом новых знаний по части ионно-плазменного распыления. Я отрезал кусочек тонкого алюминиевого листа наподобие цинкового и загнул вверх четыре его острых уголка "для пущей эмиссии".




Однако упрямый металл расплавился, но не распылился.



Но и я не собирался сдаваться. Я сложил тонкую алюминиевую фольгу в пачку и сделал ножницами надрезы со многих сторон, придав ей форму снежинки.



Я положил это на кусок алюминиевого листа и выкрутил ручку ЛАТРа на такое напряжение, при котором еще можно было надеяться, что МОТ вот-вот не вспыхнет. Но тщетно. Алюминий немного подплавился и забронировался в своей оксидно-нитридной пленке. Никакого напыления и на этот раз не произошло.



Напыление стали

Оставив алюминий в покое до тех пор пока не удастся добыть аргон, я взялся за сталь. Подобрал соответствующего размера шайбу и слегка обработал ее шкуркой.




Стальная шайба, в отличие от остальных ранее напыляемых материалов, существенно изменила конфигурацию магнитного поля в установке. Кольцо окружило шайбу по внешнему контуру. А при повышении напряжения появилось второе кольцо на контуре внутреннем.



В результате, поверхность шайбы приобрела характерную ободранность, а на подложке появилось интересное радужное покрытие с синеватым оттенком. Сталь это или остатки антикоррозионного покрытия с шайбы - сказать трудно. По крайней мере, оно не притягивается магнитом.



Далее: Часть 3.

Comments

( 56 комментариев — Оставить комментарий )
pavell743
22 мар, 2016 01:37 (UTC)
Тонкая пленка хорошо проводит токи высокой частоты. Ведь для высокой частоты используют лицендрат. Главное решить проблему разделения пленок диэлектриком, хотя у вас есть упоминание о окислах азота.
И имеея такой индуктор состоящий из тысячи слоев пленки хоть меди хоть золота можно создавать высокочастотные колебательные системы с минимальным сопротивлением, а это уже и поезда на подвесе в высок градиентном магнитное поле, и разделение металов по свойствам, магнетик и диамагентик.
Спасибо большое, интересно. Как говорится пост в руку)
ikaktys
22 мар, 2016 10:07 (UTC)
не правильно, не тонкая пленка хорошо проводит, а ВЧ токи не проникают в материал глубоко, поэтому бОльшая часть материала проводника просто не участвует в протекании тока.

Литцендратом же пытаются эту поверхность увеличить и уменьшить мертвый объем внутри провода. на десятках MHz и выше вообще "работает" только очень тонкий слой, потому и серебрят проводники или керамику.
lampika
22 мар, 2016 08:48 (UTC)
Ждем электронно-лучевое распыление диэлектриков в глубоком вакууме - жидкий азот, криоловушки, дифузионные и турбомолекулярные насосы на кухне/гараже))
a_n_d_r_u_s_h_a
22 мар, 2016 11:51 (UTC)
ну и ТОКАМАК уже пора, термояд всякий!
simsun
22 мар, 2016 13:11 (UTC)
оч интересно!) зрелищно и познавательно:)
зы Напряжение конечно не высокое, но как там с мягким Ренгеном дело обстоит?:)
mntc
22 мар, 2016 14:47 (UTC)
Действительно, заряженные частицы в камере проходят разность потенциалов в несколько сотен (примерно до 1000) вольт. При торможении их теоретически возможно излучение фотонов с энергией до 1 кЭв, что лежит в диапазоне так называемого мягкого рентгеновского излучения (SX). Но из обсуждения в комментариях к видеоролику Ryuichi выходило, что при тех, которые присутствуют процессе, электроны высокой энергии последовательно расходуют ее на ионизацию азота и камера излучает преимущественно в области ультрафиолетовых волн, эффективно поглощаемых стеклом камеры.

В пользу безопасности процесса говорят два соображения. Во-первых, как мы знаем, полупроводниковые матрицы видеокамер фотоаппаратов и телефонов показывают "снег" - вспыхивающие пиксели - под действием ионизирующих излучений. Я подносил планшет с включенной и прикрытой от света камерой почти вплотную к установке и и ничего подобного не заметил. Во-вторых, те кто работал со сваркой или УФ лампами знают, насколько неприятное ощущение возникает в глазах через некоторое время после даже мимолетного взгляда на не самый ещё жесткий ультрафиолет. Я полдня смотрел на магнетронную плазму практически в упор и даже сходил в аптеку за альбуцидом, опасаясь, что с глазами начнется нечто ужасное. Но абсолютно ничего не произошло. Видимо, процесс напыления имеет высокий КПД и не рассеивает особенно много энергии в виде рентгена и ультрафиолета.

Кроме того, вращающиеся в кольце электроны должны издавать циклотронное излучение в диапазоне радиочастот. Было бы интересно научиться определять частоту этого излучения, а еще лучше считывать и использовать ее как параметр контроля работы установки.
simsun
22 мар, 2016 15:10 (UTC)
да, интересно...
если озоном не пахнет, то выходящего УФ обычно не достаточно что бы пожечь глаза, ещё косвенно можно судить - начинает пахнуть кожа как если на пляже долго на солце держать (да, я спец по получению УФ ожогов глаз в детстве:)
на счёт циклотронного излучения - ловить SDR приёмником попробовать?
(без темы) - mntc - 22 мар, 2016 19:39 (UTC) - Развернуть
(без темы) - lexxair - 27 мар, 2016 12:41 (UTC) - Развернуть
(без темы) - simsun - 27 мар, 2016 14:33 (UTC) - Развернуть
(без темы) - lexxair - 28 мар, 2016 06:53 (UTC) - Развернуть
(без темы) - simsun - 28 мар, 2016 07:20 (UTC) - Развернуть
lx_photos
22 мар, 2016 13:15 (UTC)
для поглощения атомов кислорода в вакууме используют, кажется, титановую мишень
mntc
22 мар, 2016 13:41 (UTC)
Но что же с ней делать? Распылять в сторонке?

А я думал, что бы такое там сжечь для борьбы с кислородом. Скажем, магний или даже натрий.
lx_photos
22 мар, 2016 13:45 (UTC)
я точно не помню, как это организовано в промышленной установке
но вроде бы там такое же магнетронное распыление использовалось
цикл примерно такой:
откачка воздуха, создание вакуума
распыление титана, очистка от остатков воздуха
нагрев мишени
напыление

может, вам попробовать ввести ещё одну мишень, титановую, с отдельным электродом?

Edited at 2016-03-22 13:45 (UTC)
(без темы) - mntc - 23 мар, 2016 05:54 (UTC) - Развернуть
talyr_alexey
22 мар, 2016 16:23 (UTC)
Здравствуйте, Александр!

Речь скорее о подключении так называемого ионно-геттерного насоса, но нормально он работает на высоком вакууме, фор-насосом его толком не достичь.

Это больше для электронно-лучевого и просто термического напыления нужно.
Я на работе фор-вакуумным насосом откачиваю до 10 -2 Па, потом подключается турбоваккумный, который может откачать рабочую камеру до 10 -5 Па, после чего перекрывается откачка и открывается затвор на разогретый ионно-геттерный насос, его относительно камеры напыления располагают ниже и через Г-образный патрубок + затвор. Внутри у него как основная рабочая поверхность титановые трубки (так больше площадь), получаем хемосорбционный процесс, достигаем вакуум до 10 -7 Па. Можно пылить Cr, Ti, Al, Ni, Au, Ag, Pt... (без формир-газа).

Для магнетронного напыления Cr,Ti или Al чаще всего используется осч-Аргон. Схема почти та же - фор-ваккумный насос+ТМН, достигаем 10 -3 Па, включаем механизм дроссельной заслонки, напускаем в камеру формир-газ (трубки подвода газа выведены к мишени, так что поток как бы "обдувает" ее), при установившемся давлении, подаем напряжение на мишень.
Сперва напыление идет на заслонку, так как должны прогореть окислы на самой мишени (это будет видно по цвету плазменной короны). Потом заслонку убираем, засекаем время напыления, фиксируя в журнале все показатели
Если в установке не предусмотрены кварцевые резонансные датчики-толщиномеры, воспроизводимость процесса можно контролировать и по датчику сопротивления (берем полоску ситалла или поликора, на нее пылим алюминий от 0,4 мкм и выше с защитной "маской" посередине, потом маску убираем, получаем чистое пространство между двумя полосками, к которым подключаем щупы), при запылении поверхности всего датчика получается "мостик", достигаем эталонного показателя по сопротивлению.

Охлаждаются - тоководы, мишень.
Дополнительно греется подложка (для напыления толстого Al, к примеру 8 мкм). На "холодной" подложке получите мутную, зашлакованную пленку (окислы).
Для напыления Cr, Тi, Ni подложку греть не нужно.


С уважением,
Алексей

Edited at 2016-03-22 17:42 (UTC)
(без темы) - mntc - 22 мар, 2016 17:54 (UTC) - Развернуть
(без темы) - talyr_alexey - 22 мар, 2016 18:11 (UTC) - Развернуть
(без темы) - mntc - 22 мар, 2016 19:19 (UTC) - Развернуть
(без темы) - talyr_alexey - 22 мар, 2016 20:36 (UTC) - Развернуть
(без темы) - talyr_alexey - 22 мар, 2016 19:11 (UTC) - Развернуть
(без темы) - mntc - 22 мар, 2016 19:22 (UTC) - Развернуть
(без темы) - juray - 23 мар, 2016 22:04 (UTC) - Развернуть
(без темы) - mntc - 24 мар, 2016 15:29 (UTC) - Развернуть
al_fizik
22 мар, 2016 17:30 (UTC)
А Вы не пытались наблюдать эффект Фарадея в пленке Ni?
mntc
22 мар, 2016 17:37 (UTC)
О! Пойду-ка попробую!


Нет - невооруженным глазом не заметно, ни на отражение ни на просвет. Я светил на пленку поляризованным светом и через поляризующую пленку смотрел поднося к ней по разному магнит. Ничего не меняется.

Edited at 2016-03-22 17:50 (UTC)
sevasat
23 мар, 2016 00:52 (UTC)
Насчет МОТа - может его переделать под однополупериодный выпрямитель? Тогда можно будет на вход подавать большее напряжение при меньшем токе во вторичке, может греться меньше будет?
mntc
23 мар, 2016 05:48 (UTC)
Похоже, что да.
lesoff
23 мар, 2016 18:44 (UTC)
А нитрид титана в этой банке возможно напылить?
mntc
23 мар, 2016 19:23 (UTC)
По идее, да. Но у меня нет титана.
(без темы) - lesoff - 24 мар, 2016 07:40 (UTC) - Развернуть
(без темы) - juray - 24 мар, 2016 18:23 (UTC) - Развернуть
(без темы) - lesoff - 25 мар, 2016 09:47 (UTC) - Развернуть
(без темы) - juray - 26 мар, 2016 18:52 (UTC) - Развернуть
(без темы) - lesoff - 27 мар, 2016 09:09 (UTC) - Развернуть
(без темы) - mntc - 27 мар, 2016 12:36 (UTC) - Развернуть
(без темы) - lexxair - 27 мар, 2016 12:46 (UTC) - Развернуть
(без темы) - lesoff - 28 мар, 2016 09:56 (UTC) - Развернуть
lexxair
27 мар, 2016 12:48 (UTC)
латунь и другие цинкосодержащие материалы обычно не ставят в плазму и вакуум (там где есть нагрев), так ка он очень хорошо летит из них и покрывает все поверхности, и потом от него сложно избавиться
mntc
27 мар, 2016 13:46 (UTC)
Да, пожалуй, теперь во всех покрытиях будет цинк. Промыть что ли кислотой?
paramau
13 дек, 2016 20:54 (UTC)
При таких условиях возможно создать пленку пермаллоя на стеклянной трубочке ?
То есть сплав никеля и железа.
paramau
14 дек, 2016 20:27 (UTC)
МОТ конденсаторы есть, компрессор от холодильника есть, надо камеру сделать и диоды прикупить. Вот еще наверно микроскоп нелишним будет. Ведь ТКР стекла мишени влиять будет наверно.
mntc
14 дек, 2016 21:29 (UTC)
Микроскоп да, нелишний. Но у стекла вроде ТКР не существенный для данной задачи. И можно,как тут посоветовали, напылять короткими импульсами с большой скважностью, чтобы оно не успевало греться вообще.
(без темы) - paramau - 15 дек, 2016 14:08 (UTC) - Развернуть
(без темы) - mntc - 15 дек, 2016 21:17 (UTC) - Развернуть
(без темы) - paramau - 16 дек, 2016 17:31 (UTC) - Развернуть
(без темы) - paramau - 16 дек, 2016 17:58 (UTC) - Развернуть
(без темы) - mntc - 21 дек, 2016 19:27 (UTC) - Развернуть
(без темы) - paramau - 21 дек, 2016 19:53 (UTC) - Развернуть
(без темы) - mntc - 22 дек, 2016 08:15 (UTC) - Развернуть
(без темы) - paramau - 16 дек, 2016 20:18 (UTC) - Развернуть
( 56 комментариев — Оставить комментарий )

Profile

mntc
Молодежный научно-технический центр
Сайт МНТЦ
Разработано LiveJournal.com
Designed by phuck